間歇蒸餾過程也稱為差動蒸餾或瑞利蒸餾。

顧名思義，這種類型的蒸餾是間歇過程，而不是連續過程。裝置由一個容器組成，最初向其中注入固定量的液體混合物。這種容器稱為蒸餾罐。通過使蒸汽流過蒸汽盤管，以熱量的形式將能量輸入到系統中。飽和蒸汽從一端進入，蒸汽冷凝水從另一端流出。跑步可能持續幾個小時到幾天。通常當批次必須在八到十六小時內完成時使用。

任意二元液體混合物在恒壓下的溫度-組成圖。它顯示了混合物處于汽液平衡時組分的分布。如果蒸餾鍋中的液體混合物剛剛開始沸騰。將產生的少量蒸汽將具有與 C 點相對應的成分。如果將這一少量的蒸氣取出并冷凝，那么獲得的產品將富含更多的揮發性成分。當考慮整個過程時，獲得如此少量的產品是不可行的，因此允許蒸餾鍋中的液體混合物進一步沸騰。

如果蒸餾鍋中液體的溫度進一步升高，我們將進入汽液包絡層。這意味著蒸餾鍋內的物質在該溫度下是汽液混合物。

假設我們將溫度提高到 T2，則 D 點給出液相成分，E 點給出汽相成分。E 點的成分小于 C 點，這意味著汽相中更易揮發的成分變成了更瘦了。這些變化是有差別地發生的，并且氣相組成隨著沸騰的每個不同步驟而連續平均。

還應當指出的是，隨著沸騰的繼續，較易揮發的組分在液相中變得越來越稀薄，并且較難揮發的組分變得越來越豐富。

沸騰過程直到達到H點才繼續，因為H點表明還剩下一滴液體。目標是在氣相中獲得比液相更豐富的更易揮發的組分。

蒸氣通過冷凝器，在那里被冷凝并被收集到接收器中。通常，在整個操作過程中會使用許多接收器，目的是收集不同純度水平的更多揮發性成分（稱為餾分）。